فرآیند کنترل کیفیت 

اندازه گیری درصد جرمی میزان رطوبت در زعفران:

  • ۱- روشن نمودن آون تا ثابت شدن در دمای ۲ +- ۱۰۳
  • ۲- قراردادن پلیت برای یک ساعت در آون برای رسیدن به وزن ثابت و توزین آن .
  • ۳- توزین ۲/۵ گرم زعفران از نمونه برداشته شده .
  • ۴- قراردادن ۲/۵ گرم زعفران در پلیت وزن شده و گذاشتن آن در آون تا رسیدن به وزن ثابت (حدود ۱۶ تا ۱۸ساعت)
  • ۵- بیرون آوردن پلیت حاوی زعفران از آون و قراردادن آن در دسیکاتور .
  • ۶- توزین پلیت حاوی زعفران
  • درصد رطوبت زعفران در نمونه برابر دستور زیر محاسبه می شود :

 M0 وزن اولیه زعفران و پلیت           M1 وزن ثانویه زعفران و پلیت

تذکر: حداکثر درصد جرمی رطوبت و مواد فرار برای زعفران ۱۲ می باشد.

اندازه گیری خاکستر کل زعفران بر اساس ماده خشک:

  • ۱- قراردادن کروزه در آون به مدت یک ساعت در دمای ۱۰۵ درجه سانتیگراد برای رسیدن به وزن ثابت .
  • ۲- قرار دادن کروزه در دسیکاتور به مدت ۳۰ دقیقه برای سرد شدن .
  • ۳- توزین کروزه .
  • ۴- روشن کردن کوره تا رسیدن آن به دمای ۵۵۰ درجه سانتیگراد .
  • ۵- توزین یک گرم زعفران از نمونه برداشته شده و قرار دادن آن در کروزه .
  • ۶- سوزاندن زعفران داخل کروزه تا زمانی که دود سفید از آن بلند نشود .
  • ۷- قراردادن زعفران سوزانده شده در کوره به مدت حدود ۱۸ ساعت تا رسیدن به وزن ثابت .
  • ۸- بیرون آوردن کروزه از کوره و قراردادن آن در دسیکاتور تا سرد شدن .
  • ۹- توزین کروزه حاوی خاکستر .
  • ۱۰- درصد خاکستر کل بر اساس ماده خشک در نمونه برابر دستور زیر محاسبه می شود :

            

M0 : وزن کروزه خالی (وزن اولیه کروزه)
M2 : وزن کروزه و خاکستر (وزن نهایی کروزه)
M : مقدار نمونه زعفران بر حسب gr=1
A : درصد خاکستر
h : درصد رطوبت زعفران
تذکر: حداکثر درصد جرمی خاکستر کل بر اساس ماده خشک ۷ می باشد

تعیین وجود رنگ افزودنی به روش پلی آمید

  • ۱- توزین و ساییدن ۰/۵ گرم زعفران از نمونه برداشته شده و عبور از الک با مش ۵۰۰ میکرومتر
  • ۲- انتقال نمونه آماده شده به لوله سانتر یفوژ و ریختن ml ۱۰ آب مقطر ۶۰ سی سی بر روی آن
  • ۳- هم زدن نمونه با هم زن شیشه ی به مدت ۱۲-۱۰ دقیقه .
  • ۴- قراردادن در دستگاه سانتریفوژ به مدت ۱۵ دقیقه در دور ۴۰۰۰ دور در دقیقه .
  • ۵- آماده سازی ستون SPE: قرار دادن یک عدد فیلتر در داخل ستون ، اضافه کردن ۰/۱۶-۰/۱۴ گرم پودر پلی آمید و قرار دادن فیلتر دوم بر روی آن سپس سرنگ را بر روی ستون قرار داده و به میزان ml ۱۰ آب مقطر به آن اضافه می کنیم (با پمپ روشن)
  • ۶- جدا سازی فاز بالایی نمونه داخل سانتریفوژ به ظرف جداگانه و اضافه کردن ۰/۵ سی سی اسید فرمیک به آن
  • ۷- انتقال محلول زعفران به ستون خالص سازی ( بدون پمپ )
  • ۸- پس از اتمام نمونه در داخل ستون مراحل شستشو شروع می شود تمامی مراحل شستشو با پمپ روشن یا خاموش به ترتیب زیر صورت گیرد.
  • ۹- نمونه را با ۴۵ سی سی متانول و سپس با ۴۵ سی سی استون و سپس با ۴۵ سی سی متانول آغشته شده به ۰/۵ سی سی اسید فرمیک برای بازیابی بیشتر شستشو داده می شود (بدون پمپ یا با پمپ روشن)
  • ۱۰- سپس در زیر ستون مربوطه لوله مربوطه را قرار داده و ستون حاوی نمونه را با محلول متانول آمونیاکی 95 درصد شستشو می دهیم . ( بدون پمپ )
  • ۱۱- لوله حاوی نمونه را در دمی زیر جوش تبخیر می کنیم .
  • ۱۲- اضافه کردن ۳۰۰ میکرومتر متانول به ظرف حاوی نمونه تبخیر شده
  • ۱۳- تزریق μl ۱۰ از ظرف حاوی نمونه بر روی کاغذ TLC ۵۵۷۷
  • ۱۴- قرار دادن کاغذ TLC در داخل تانک حاوی حلال.
  • ۱۵- حلال بر روی کاغذ TLC بالا رفته و در صورت وجود رنگ افزودنی آنها را جدا می کند.

فرمولهای حلال:

حلال ۱: تری ستیرات سدیم gr ۲ + آب مقطر ml ۸۰ + آمونیاک ۳۰ در صد وزنی ml ۲۰
حلال ۲: کلرید پتاسیم gr ۰/۴ + آب مقطر ml ۳۸ + ترت بوتانول ml ۵۰ + اسید پروبیونیک ml ۱۲
تذکر: رنگ مصنوعی در زعفران به هیچ وجه نباید وجود داشته باشد.

اندازه گیری درصد خاکستر نامحلول در HCL بر اساس ماده خشک :

    • ۱- روی خاکستر بدست آمده از مرحله تعیین درصد خاکستر کل ۲۵ سی سی اسیدکلریدریک ۳+۱ بریزید
    • ۲- روی کروزه یک شیشه ساعت قرار می دهیم و می گذاریم ۲۰ دقیقه بجوشد .
    • ۳- کروزه را مدتی می گذاریم تا سرد شود (در دمای محیط) .
    • ۴- با استفاده از کاغذ صافی واتمن شماره ۴۲ آن را در ارلن ۲۵۰ سی سی صاف می کنیم (یا کاغذ صافی بدون خاکستر) و کاغذ صافی را با آب مقطر آنقدر می شوییم تا از حالت اسیدی در بیاید.

توجه: برای صحت شستشوی کامل، در یک بشر به مقدار کم نیترات نقره میریزیم و از چکه های صافی داخل آن ریخته اگر شیری رنگ نشد می توانیم وارد مرحله بعد شویم در غیر این صورت آنقدر کاغذ صافی را می شوییم تا دیگر نیترات نقره تغییر رنگ ندهد.

    • ۵- سپس کاغذ صافی را در همان کروزه قبل می سوزانیم
    • ۶-کروزه حاوی کاغذ سوزانده شده را تا سفید شدن کامل آن داخل کوره ۵۵۰ درجه سانتیگراد رار می دهیم .
    • ۷- سپس به مدت ۳۰ دقیقه در دسیکاتور قرار می دهیم .
    • ۸- در نهایت کروزه را توزین می کنیم .
    • ۹- درصد خاکستر نامحلول در HCL بر اساس ماده خشک در نمونه برابر دستور زیر محاسبه می شود :

M0 : وزن کروزه خالی (وزن اولیه کروزه)
M1 : وزن کروزه و خاکستر (وزن نهایی کروزه)

A×100 = 100 A

A 100 درصد خاکستر نامحلول در HCL
h : درصد رطوبت زعفران
B : درصد خاکستر نامحلول در HCL بر اساس ماده خشک
توجه: حداکثر درصد جرمی خاکستر ناملول در اسید بر اساس ماده خشک ۱/۵ می باشد.
تذکر ۱ : کاغذ صافی مورد استفاده باید در اتو به وزن ثابت رسیده باشد و در دسیکاتور سرد گشته توزین گردد.
تذکر ۲ : برای تهیه اسید باید حتما اسید را به آب اضافه کنیم.

lab3

اندازه گیری درصد جرمی مواد محلول در آب سرد (عصاره) بر اساس ماده خشک

  • ۱- وزن کردن ۱ گرم زعفران ساییده شده از نمونه برداشته شده
  • ۲- ریختن این زعفران در بالن ژوژه ۱۰۰
  • ۳- ریختن ۵۰ سی سی آب مقطر داخل بالن ژوژه
  • ۴- هم زدن مایع داخل بالن به مدت ۲ ساعت هر ۲۰ دقیقه یکبار
  • ۵- به حجم رساندن مایع داخل بالن بعد از ۲ ساعت و بی حرکت گذاشتن آن به مدت حدود ۱۸ ساعت در مکان تاریک
  • ۶- صاف کردن مایع در ارلن ۲۵۰ سی سی با کاغذ صافی ۵۴۰ واتمن
  • ۷- برداشتن ۲۵ سی سی از مایع صاف شده با پیپت حبابدار ۲۵ و ریختن آن داخل پلیتی که به وزن ثابت رسیده است و وزن آنرا قبلا یادداشت کرده ایم
  • ۸- قرار دادن پلیت روی بن ماری تا خشک شدن آن
  • ۹- قراردادن پلیت داخل آون ۱۰۵ درجه سانتیگراد به مدت ۱ ساعت
  • ۱۰- قراردادن پلیت در دسیکاتور برای سرد شدن آن
  • ۱۱- توزین پلیت
  • ۱۲- درصد جرمی مواد محلول در آب سرد (عصاره) بر اساس ماده خشک در نمونه برابر دستور زیر محاسبه می شود:

     
A×100 = 100A
M0 : وزن پلیت اولیه
M1 : وزن پلیت و عصاره

A : مقدار گرم محلول در آب سرد
h : درصد رطوبت زعفران
B : درصد جرمی مواد محلول در آب سرد براساس ماده خشک
تذکر : درصد جرمی عصاره بر اساس ماده خشک حداکثر ۶۵ می باشد.

lab2

تعیین کروسین، پیکروکسین و سافرانال در زعفران

  • ۱- ساییدن مقدار حدود ۱ گرم زعفران از نمونه برداشته شده و الک کردن با الک مش ۵۰۰
  • ۲- توزین ۰/۵ گرم از زعفران الک شده
  • ۳- ریختن این مقدار زعفران در یک بشر ۱۰۰۰ سی سی با حدود ۸۵۰ سی سی آب مقطر
  • ۴- قرار دادن بشر داخل فویل آلومینیومی برای جلوگیری از رسیدن نور به آن .
  • ۵- گذاردن بشر بر روی همزن مغناطیسی به مدت ۱ ساعت با سرعت ۱۰۰۰ دور بر دقیقه
  • ۶- به حجم رساندن مایع حاصل در یک بالن ۱۰۰۰ سی سی (پیچیده شده در فویل آلومینیوم)
  • ۷- برداشتن ۲۰ سی سی از این مایع و ریختن آن در یک ارلن ۲۰۰ سی سی و به حجم رساندن آن با آب مقطر
  • ۸- صاف کردن مایع حاصل بوسیله پمپ خلا‌‌ء مخزن هوا و کاغذ صافی سلیکات (استات سلولز با قطر ۰/۴۵ میکرومتر)
  • ۹- آماده کردن دستگاه اسپکتروفتومتر (نیم ساعت قبل باید آن را روشن نمائیم)
  • ۱۰- خواندن اعداد دستگاه در طول موجهای ۴۴۰، ۲۵۷، ۳۳۰ نانومتر که به ترتیب مبین مقدار کروسین، پیکروکروسین و سافرانال می باشد.
  • ۱۱- مقدار کروسین، پیکروکروسین و سافرانال زعفران در نمونه برابر دستور زیر محاسبه می شود: اعداد خوانده شده برای هر قسمت را تقسیم بر ۰/۵۰۰ کرده و برای اینکه بر اساس ماده خشک باشد در ضرب می کنیم.

h: درصد رطوبت زعفران حداقل تلخی (پیکروکروسین) در طول موج ۲۵۷ نانومتر عبارتست از:

نوع نمونه

حداقل تلخی

ممتاز

۸۵

درجه ۱

۸۰

درجه ۲

۷۰

درجه ۳

۷۰

درجه ۴

۷۰

میزان عطر و طعم (سافرانال) در طول موج ۳۳۰ عبارتست از: حداقل ۲۰ و حداکثر ۵۰ و حداقل قدرت رنگی (کروسین) در طول موج ۴۴۰ نانومتر عبارت است از:

حداقل قدرت رنگی

نوع نمونه

۲۲۰

ممتاز

۲۰۰

درجه ۱

۱۸۰

درجه ۲

۱۵۰

درجه ۳

۱۴۰

درجه ۴